錫膏（Solder Paste）是一種廣泛應用于PCB表面貼裝技術(shù)的焊接材料，其成分復雜，通常是由焊料合金粉末、有機小分子和高分子等多成分構成的灰色膏體。錫膏的成分和性能對電子裝聯(lián)產(chǎn)品的可靠性起到關(guān)鍵的作用，因此分析錫膏的成分對保持錫膏的一致性和裝聯(lián)產(chǎn)品的可靠性具有重大意義和必要性。

一、錫膏的前處理

• 稱(chēng)取一定量樣品置于標準離心管中，用一定量有機溶劑超聲助溶解，得到灰色混合體，靜置10min下層為灰色金屬粉末，上層為溶液和懸浮物的混合液；

• 分離灰色金屬粉末和上層混合液，并對金屬粉末低溫烘干稱(chēng)量、備用；

• 將上層混合液離心分離，得到溶液部分和懸浮物沉淀，對懸浮物沉淀低溫烘干稱(chēng)量、備用。

二、檢測分析

01、金屬粉末

稱(chēng)量烘干后的金屬粉末，可得知金屬粉末在錫膏的含量為88.13%。對金屬粉末采用ICP-OES進(jìn)行測試，測試結果如下：

測試結果主要是鉍、銻、銀、銅四種金屬元素和鉛、鎳、鈉、鈉等雜質(zhì)元素。錫含量由余量法可得85.40%

02、上層混合液中的溶液

采用GC-MS進(jìn)行測試可知其主要物質(zhì)是二乙二醇己醚、松香和苯并三氮唑。色譜圖如圖1，質(zhì)譜匹配信息如圖2-4。

圖1

圖2

圖3

圖4

對上述結果采用標準物質(zhì)不同濃度的GC-MS測定得到的標準曲線(xiàn)進(jìn)行定量分析，測試并計算結果見(jiàn)下圖

同時(shí)使用IC對溶液中可能含有的有機酸進(jìn)行測定，其圖譜為圖5

圖5

經(jīng)分析圖5中的45.46min的出峰是蘋(píng)果酸信號，并根據標準曲線(xiàn)計算可得蘋(píng)果酸在錫膏中的含量為0.098mg/L.

03、懸浮物

稱(chēng)量烘干后的懸浮物，可得知其在錫膏中的含量為0.10%。使用FT-IR對懸浮物進(jìn)行測試，其紅外譜圖如圖6，物質(zhì)匹配如圖7。

圖6

圖7

3301cm-1酰胺基的-NH的伸縮振動(dòng)，2916 cm-1、2850 cm-1是-CH2的伸縮振動(dòng)，1632 cm-1是羰基的-C=O的伸縮振動(dòng)，1536 cm-1是N-H的面內彎曲，1469cm-1是CH2的變角振動(dòng)，1240 cm-1是C-N的伸縮振動(dòng)，719 cm-1是CH2的面內搖擺振動(dòng)，687 cm-1是N-H面外彎曲振動(dòng)。由紅外光譜結果可知懸浮物是聚酰胺類(lèi)物質(zhì)，結合其在溶液中的存在形式為懸浮，可推測懸浮物為酰胺類(lèi)低聚物。

三、輔助分析

1、金屬粉末SEM+EDS電鏡掃描及能譜分析

金屬粉末的電鏡掃描形貌圖8，元素能譜圖9-11

圖8

圖9

圖10

圖11

從以上能譜分析中可知金屬粉末主要是錫、鉍、銻、銀、銅五種元素，此結果ICP-OES測試結果一致。

2、錫膏本體的紅外光譜分析

錫膏本體的紅外譜圖如圖12，物質(zhì)匹配如圖13

圖12

圖13

2926cm-1、2862 cm-1是-CH2的對稱(chēng)及反對稱(chēng)伸縮振動(dòng)，1696、1634cm-1是羰基的-C=O的伸縮振動(dòng)，1458 cm-1、1385 cm-1是CH2的彎曲振動(dòng)，1104cm-1是(CH3)2CHR伸縮振動(dòng)，1065 cm-1是C-C伸縮振動(dòng)。由紅外光譜圖結果及匹配結果可知錫膏本體為松香類(lèi)物質(zhì)，此結果與GC-MS中的松香信息一致。

四、分析結論